TOP水分第十八改正日本薬局方 “一般試験法 2.48 水分測定法(カールフィッシャー法)”における改正箇所について、教えてください。
最終更新日 : 2021/05/26

第十八改正日本薬局方 “一般試験法 2.48 水分測定法(カールフィッシャー法)”における改正箇所について、教えてください。

1.容量滴定法

(1)「測定の適合性」が追加されました。

 電極などの装置構成及び水分測定用の溶媒・試薬の種類を変更するなど、試験条件を変更する際に、又は必要に応じて定期的に、適切な測定の適合性試験を行い、容量測定法の装置/試薬システムの妥当性を検証することとされています。運用方法に合わせて適宜試験を行ってください。
 実際に測定する試料を用いての検証で手順が比較的煩雑となります。
弊社にて実施した例アプリケーション No. 20を参照ください。
https://hiranuma.com/app/pdf/aq/aq20.pdf

(2)「試薬」の記述が変更になりました。

 装置適格性試験で適切な水分測定システムであると確認することを前提に、市販の幅広いカールフィッシャー試薬を用いることが可能となりました。試料の溶解性やカールフィッシャー反応への妨害などを考慮し、水分測定用試液及び水分測定用溶媒を柔軟に選択することができます。

2.電量滴定法

(1)「測定の適合性」および「水分気化装置の利用及び測定の適合性」が追加されました。

 運用などにつきましては容量滴定法と同じですが、認証されたトレーサブルな市販の標準液での検証で、これまでも点検などで実施している内容となります。

(2)「水分測定用陽極液及び水分測定用陰極液の調製」の記述が変更になりました。

 装置適格性試験で適切な水分測定システムであると確認することを前提に、電量滴定法における陽極液/陰極液を柔軟に使用することが可能となりました。市販の幅広いカールフィッシャー試薬を用いて運用可能となります。
 弊社カールフィッシャー試薬の電量滴定法用対極液(陰極液)についても、第十七改正においてはアクアライトCNのみが準拠していましたが、第十八改正においては装置適格性試験で確認ができればアクアライトCX, CNのどちらも使用可能となります。
●アクアライトCX/CN 比較データ集
https://hiranuma.com/products/aqua/reagent/data_sheet.pdf

(3) 電量滴定法における水(H2O)1 mg に対応する電気量(C /mg)が10.72 から10.71 に変更されました。

 水1 mgに対応する電気量は、次の計算式によって求めます。

   水1 mgに対応する電気量=2×ファラデー定数/(水の分子量×1000)
 
 変更された数値は、計算過程におけるファラデー定数および水の分子量に文献値が用いられており、変更前の数値はこれらに丸めた値を用いられているものと推察されます。
 弊社の電量滴定法水分測定装置は、より正確な測定値算出のため現行装置および旧型装置のいずれも10.71を採用しています。

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